熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測(cè)量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測(cè)量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
熱重分析儀實(shí)驗(yàn)操作的步驟:
第1次做實(shí)驗(yàn),開機(jī)先預(yù)熱3個(gè)小時(shí)。
1、參數(shù)設(shè)置,按[設(shè)置]鍵,調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)所需要的的溫度,升溫速率等參數(shù)。
2、按[平衡]鍵
3、放入兩個(gè)空坩堝,兩個(gè)陶瓷的或一個(gè)陶瓷的一個(gè)鋁的。(當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度要求高于660℃時(shí),必須全部用陶瓷坩堝。)
4、等待3分鐘,待儀器上面的質(zhì)量顯示變化幅度很小時(shí),按[清零]鍵
5、取出其中一支坩堝,然后裝入實(shí)驗(yàn)樣品,接著放入儀器內(nèi)。
6、等待3分鐘,待儀器上面的質(zhì)量顯示變化幅度很小時(shí),按[運(yùn)行]鍵,聽到滴的一聲響,表示運(yùn)行正常。
7、打開軟件,點(diǎn)擊軟件上面的開始。進(jìn)入測(cè)試階段,軟件上會(huì)出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)圖形。
熱重分析儀測(cè)量時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng):
1、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位;
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min;當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min;
3、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
4、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);
5、在實(shí)驗(yàn)過程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái);
6、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可;
7、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
8、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
9、測(cè)量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
10、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害;
11、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來時(shí)才可操作;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝一般要用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。