1、開機(jī):打開量熱儀主機(jī)、計算機(jī)、打印機(jī)電源開關(guān),運行計算機(jī)桌面上的5E-AC軟件,打開氧氣鋼瓶主閥。
2、預(yù)熱:量熱儀主機(jī)預(yù)熱半小時左右,期間可測試一個廢樣。
3、稱量:分析天平稱量1.0g左右的樣品于坩堝中,并記錄樣品重量(到0.0001g)。
4、裝樣:
(1)將氧彈頭置于氧彈支架上,將裝有樣品的坩堝置于坩堝架上,若煤樣較蓬松,可將坩堝輕敲桌面,以壓緊樣品后放置于坩堝架上。
(2)安裝點火絲,點火絲兩端剩約0.5cm,卡入卡槽,中間部分捏成“V字形”,V字底端接觸樣品表面,保證點火絲不接觸坩堝,不扭曲。當(dāng)樣品熱值較低時,可將點火絲V字底端適當(dāng)插入樣品一些。
(3)往氧彈中加入10mL純水,輕輕將氧彈頭放入氧彈中,小心擰上氧彈蓋。過程中需平穩(wěn)操作,防止試樣因震動而飛出,避免坩堝和點火絲位置因震動而改變位置。
5、充氧:充氧儀壓入氧彈頭,打開充氧儀上開關(guān),充入氧氣,待充氧儀上壓力表穩(wěn)定在3kPa附近(不得超過3.2kPa)后,持續(xù)至少15秒。
6、氧彈放入內(nèi)筒:平穩(wěn)地拿起氧彈,置于內(nèi)筒三角支架上,可略微向后仰,以免氧彈下滑,后蓋上內(nèi)筒蓋。
7、開始測試:點菜單欄“開始測試”按鈕,在測試主界面按要求輸入樣品質(zhì)量和樣品編號,后點擊開始試驗。
8、測試結(jié)束后,取出氧彈,于通風(fēng)處放氣,坩堝清洗干凈后于110度烘箱中3小時左右,氧彈沖洗后擦干,測試下一個樣品,待全部樣品測試結(jié)束后,用試管刷輕輕將氧彈刷一刷,清洗干凈后擦干,晾置。
微量熱儀的故障案例
一點火失敗
1首先檢查保險管,保險的位置通常在機(jī)器的后面
2檢查氧彈底下的三個支柱,頂蓋上的點火頭<指圓形小頭>是否生銹,如生銹會造成接觸不良,應(yīng)用砂紙打磨去銹。
3檢查氧彈內(nèi)點火絲是否卡緊,棉線是否連接上,氧氣是否沖足,如沒有都會造成點或失敗。
二氧彈漏氣
1主要是檢查密封圈的損壞,機(jī)器上一共有四種密封圈。
2化驗人員因向調(diào)試安裝人員學(xué)習(xí)四種密封圈的拆換和位置所在。