熱重分析儀在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前要需要做好的準(zhǔn)備

　　當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水）。

　　一、熱重分析儀的實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度設(shè)置在25~28℃之間

　　2：檢查儀器的電源連接（AC220V）

　　3：檢查儀器通訊數(shù)據(jù)線的連接（USB數(shù)據(jù)線）

　　4：檢查儀器氣路管道連接正常（儀器升溫400℃以上，建議通氮?dú)獗Ｗo(hù)，防止高溫氧化）

　　二、實(shí)驗(yàn)步驟

　　1：打開氣體，氣體鋼瓶出氣氣壓調(diào)整為0.2mp；保護(hù)氣，一般選用氮?dú)?、氬氣等惰性氣體

　　2：打開儀器電源，打開電腦。

　　3：打開南京匯誠(chéng)儀器熱分析專用軟件，新建文件，填寫實(shí)驗(yàn)樣品及測(cè)試參數(shù)信息

　　4：制樣，秤取適量樣品，一般為10mg左右，液體的體積不超過(guò)坩堝體積的三分之一，無(wú)腐蝕、測(cè)試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝，否則用陶瓷坩堝。

　　5：點(diǎn)擊開始鍵，儀器即開始實(shí)驗(yàn)。

　　6：若樣品需要通氣體的，此時(shí)調(diào)節(jié)儀器側(cè)邊的流量計(jì)。

　　三、注意事項(xiàng)

　　1：為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2：制備樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　3：試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　4：升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。

　　5：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，溫度降到100℃以下，方可打開蓋子，為了更好的保護(hù)儀器；千萬(wàn)小心儀器的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。